本规定适用于国家环境空气监测网基于低温吸附剂或超低温空管捕集-热脱附、常温吸附剂捕集-热脱附等富集方法与气相色谱-火焰离子检测器、气相色谱-质谱、气相色谱-火焰离子检测器/质谱等定性定量方法进行环境空气挥发性有机物(以下简称 vocs)中的 57 种光化学前体物连续自动监测的运行质量控制。其他类型 vocs(如to-15 等毒性 vocs、醛酮类含氧 vocs 等)连续自动监测的质量控制可参考执行。
规范性引用文件
《hj 193 环境空气气态污染物(so2、no2、o3、co)连续自动监测系统安装技术规范》、《hj 1010 环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》、《hj 759 环境空气 挥发性有机物的测定罐采样 气相色谱-质谱法》等等。
挥发性有机物连续自动监测系统(以下简称系统)一般是指气相色谱/质谱类连续自动分析仪及其配套设备,其构成应满足 hj 1010标准的相关要求,具备除水、样品采集/浓缩、质控、气源、分析、数据采集传输和辅助设备等组成单元。挥发性有机物连续自动监测是指采用挥发性有机物连续自动监测系统对环境空气中挥发性有机物进行连续采集、处理和检测,分析其成分、浓度的过程。
指在自动监测系统运行过程中定期或临时性对自动监测系统定性定量准确性及稳定性的测试工作。质量控制项目包括零气空白检查、系统空白检查、单点核查、标准曲线校准、目标化合物测试等,用于评价所测量各类目标 vocs 组分的精密度、准确度、分离度、残留等关键质量指标。
数据审核
指依据系统运行状况、色谱/质谱图、质控结果等对自动监测系统运行过程产生的无效数据、异常数据和缺失数据进行分类标识、剔 除、重积分、补遗等行为。
系统安装与验收
国家环境空气监测网新建或新增57种光化学前体物vocs自动监测系统时,其组成、技术要求均参照hj 1010 相关技术指标规定进 行测试验收,确保系统性能符合标准要求。其他种类 vocs(如 to-15等毒性 vocs、醛酮类含氧 vocs 等)自动监测系统的测试验收可参照执行。
采样管路材质要求
涉及光化学前体物 vocs 采集传输的气路环节,包括采样总管、支管和设备气路等,推荐采用不与待测组分反应、不吸附待测组分、不释放干扰物的材料(如硼硅酸盐玻璃材料、硅烷化修饰的色谱级不锈钢材料及其他经惰性化处理材料);气路及其连接,须保持密闭性,推荐配备样品流速、压力、温湿度等监控单元,保证采样稳定性和代表性。采样总管推荐使用硼硅酸盐玻璃或其他经惰性化处理的材料;支管和设备气路推荐使用 1/8 英寸惰性化材料制成管路(如不锈钢钝化管、硅烷化管等)。采样总管和支管应具备加热装置和保温措施,管壁温度控制在 30~40℃之间,寒冷地区、低温季节适当降低加热温度。
气相色谱、检测器参数设置检查。检查火焰离子化检测器氢气与空气输入压力与流量、初始炉温、升温程序、降温程序、载气流量与压力、管线温度、epc 设置、质谱温度、ei 能量等是否与说明书、作业指导书或目标化合物测试记录一致。
气相色谱、检测器运行情况检查。检查载气净化装置(含除烃、除氧、除水装置等),如有异常应及时更换。根据系统验收或目标化合物测试时使用的参数,检查色谱炉温控制程序、载气流量或压力控制程序、火焰离子化检测器或质谱检测器工作温度、质谱真空度等是否正常,如有异常应及时停机检查,排查问题。
标准流量计
应根据采样流量范围或动态稀释流量范围选择合适的流量计,流量计每年应采用计量检定、计量校准等形式进行量值溯源,进行溯源的气体流量点应在其日常应用的流量范围内。流量计示值与标准流量值的相对误差应≤±1%,如超过±1%,应对其示值进行修正。
验漏检查
每周系统状态检查时核查系统气密性,每三个月应按系统说明书的要求进行验漏检查。如系统条件允许,验漏应尽可能覆盖采样、富集/注射模块、气相色谱和检测器等全部环节。
温度、压力传感器检查
如系统条件允许,应根据厂家提供的作业指导书或说明书的要求定期对富集模块、气相色谱和检测器的温度、压力传感器进行检查。